Лабораторно-аналітичні дослідження

Визначення загального вмісту Карбону органічних сполук проводили методом сульфохромного окиснення відповідно до ДСТУ ISO 14235:2005. З метою оптимізування процесу окиснення органічної речовини ґрунту зразки інкубували відповідно рекомендацій Mingorance et al. (2007) із застосуванням пінопластового блоку для термостатування. Необхідність пошуку нового більш інформативного і енергоощадного методу визначення Сорг розглянуто нижче.

Визначення вмісту Сорг

В основу кількісного визначення Карбону органічних сполук, за яким розраховують вміст органічних речовин (ОР), покладено метод Кноппа-Сабаніна, що передбачає мокре спалювання ОР розчином дихромату калію (K2Cr2O7). У класичному варіанті проводять пряме гравіметричне визначення діоксиду карбону, утвореного при розкладі ОР. Згодом, дослідники почали використовувати титрометричне чи фотометричне закінчення цього методу, визначаючи вміст Карбону органічних сполук за надлишком окисника (Орлов, Гришина 1981).

Широкого поширення набуло використання з цією метою хромово-сульфатної суміші, в тому числі й у двох класичних і найпоширеніших у світовій практиці методах: Walkley and Black’s (WB) method (1934) і Тюріна (1951) у різних модифікаціях.et al. (1992) дійшли висновку, що продовж півстоліття для кількісного визначення органічних сполук Карбону використовують методи, які дають незадовільні результати через цілий комплекс факторів, головним із яких вважають термічний розклад K2Cr2O7 при нагріванні вище 140°С і його каталітичний розклад за участю сульфату хрому. Автори також наголошують на тому, що в класичних варіантах окиснюється від 60 до 90% Карбону органічних сполук, при чому точність самих методів передбачає похибки від 5 до 20%.

Визначення Карбону органічних сполук сульфохромним спалюванням відповідно до ISO 14235:1998 забезпечує окиснення до 90% Сорг, а нагрівання лише до 135°С (160°С у методі Тюріна в модифікації Нікітіна) не допускає можливості термічного розкладу дихромату калію, що суттєво підвищує точність методу і виводить визначення Карбону органічних сполук, шляхом мокрого спалювання, на якісно новий рівень.

Цим вимогам цілком відповідає новий експрес-метод визначення Сорг, запропонований іспанськими дослідниками Mingorance et al. (2007) й модифікований нами. Він має суттєві переваги: не передбачає додаткового обладнання для нагрівання реакційної суміші (водна чи піщана бані, сушильна шафа), натомість використовується тепло, що виділяється внаслідок екзотермічної реакції взаємодії концентрованої сульфатної кислоти з розчином дихромату калію (140°С). З метою підтримання сталої температури, ємності, у яких проводиться спалювання, вміщують у спеціальний термоблок, виготовлений з теплоізолюючого матеріалу (пінопласт, корок тощо). Додатково, використання плоскодонних пробірок об’ємом 30 мл не лише збільшує площу реакційної поверхні, а й суттєво зменшує витрату реактивів.

Також, автори рекомендують проводити окиснення органічної речовин продовж 1 години, після чого у реакційні посудини доливають по 10 мл дистильованої води й залишають на 12-24 години. Нами встановлено, що майже вся ОЧҐ (до 90%) окиснюється продовж перших 15 хв.

Проведені дослідження із застосуванням методу показали його високу ефективність на прикладі аналізу серій стандартних розчинів із відомим вмістом Карбону: глюкози (y=0,091x+0,036; R²=0,994), фруктози (y=0,104x+0,017; R²=0,998), сахарози (y=0,109x-0,006; R²=0,999), лактози (y=0,094x-0,01; R²=0,995), гідрофталату калію (y=0,086x-0,012; R²=0,998).

Порівняно з традиційним методом (ДСТУ 4289:2004), пропонований експрес-метод підвищує ефективність хемодеструкції ОР ґрунту. Зокрема, у верхній гумусованій частині едафотопу вологої грабової діброви вміст гумусу дорівнював 4,06±0,12 проти 2,98±0,16% (0-10 см), а у верствах (20-30 і 30-40 см) - відповідно, 1,15±0,05 проти 0,99±0,07 і 0,44±0,03 проти 0,38±0,05.

Встановлено високий рівень відтворюваності (r>0,993, p<0,05) результатів визначення вмісту сполук Карбону органічних сполук цим методом у ґрунтах лісових екосистем різного ступеня гемеробії.

Отже, описаний метод визначення Карбону органічних сполук забезпечує окиснення більше 90% ОЧҐ та високу відтворюваність результатів, потребує мінімум обладнання та реактивів (в 10 разів менше, порівняно із класичними схемами).

Визначення параметрів мінералізації Сорг

Вміст водорозчинних органічних речовин визначали шляхом двоступеневого водного гідролізу відповідно до рекомендацій Ghani et al. (2003). Вміст мікробної біомаси визначали регідратаційним методом, відповідно до рекомендацій Благодатского и др. (1987). Вміст легкоокиснюваних органічних речовин - шляхом перманганатного окиснення за методом Weil et al. (2003). Серед фізико-хімічних властивостей визначали (у водно-ґрунтових суспензіях) електропровідність, рН та pNO3 (Агрохимические методы…, 1965; Rayment, Higginson,1992).

Цікаві статті з розділу

Методика розрахунку розсіювання шкідливих речовин в атмосфері
У сучасному суспільстві зростає важливість не тільки екологічних проблем, але й пов'язаної з ними природоохоронної діяльності, проведеної на підприємствах. Серед існуючих напрямків приро ...

Флора вільноплаваючих рослин Чернігівщини
Актуальність. Ми живемо в епоху гострого конфлікту між людським суспільством та природою, коли нераціональна господарська діяльність порушила динамічну рівновагу біосфери нашої планети, що ...

Базові методики прогнозування стану довкілля
"Існує широкий клас явищ, у яких об'єктом спостереження служить яка-небудь числова величина або послідовність числових величин, розподілені в часі. Температура, безупинно записувана са ...